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超临界流体萃取技术 1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程 超临界流体萃取的工艺流程 萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。 超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点： (1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来； (2)使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，是100%的纯天然； (3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本； (4)CO2是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故安全性好； (5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本； (6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。超临界流体萃取过程是利用处于临界低压和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离新技术，人们发现处于临界压力和临界温度以上的流体对有机化合物溶解增加的现象是非常惊人的。一般能增加几个数量级，在适当条件下甚至可达到按蒸气压计算所得浓度的1010倍(油酸在超临界乙烯中的溶解度)但是应用这一特殊溶解能力的新型分离技术一超临界流体萃取过程却是近20年的事情。从80年代以来，国际上投入大量人力、物力进行研究，范围涉及食品、香料、医药和化工等领域，并取得了一系列进展。我国超临界流体萃取研究始于20世纪80年代初，从基础数据，工艺流程和实验设备等方面逐步发展，历经20多年的努力，我国超临界流体萃取技术研究和应用已取得显著成绩。目前全国已建成10余套工业规模萃取装置，中小型设备，达百余套。超临界流体萃取在我国已逐步走向工业化，有多种产品进入市场，其发展方兴未艾。 1 超临界流体萃取过程简介 将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力)，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜)，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。 2 超临界流体萃取技术的特点 1 具有广泛的适应性 由于超临界状态流体溶解度特异增高的现象是普遍存在。因而理论上超临界流体萃取技术可作为一种通用高效的分离技术而应用。 2 萃取效率高，过程易于调节 超临界流体兼具有气体和液体特性，因而超临界流体既有液体的溶解能力，又有气体良好的流动和传递性能。并且在临界点附近，压力和温度的少量变化有可能显著改变流体溶解能力，控制分离过程。 3 分离工艺流体简单 超临界萃取只由萃取器和分离器二部分组成，不需要溶剂回收设备，与传统分离工艺流程相比不但流程简化，而且节省耗能。 4 分离过程有可能在接近室温下完成(二氧化碳)，特别适用于过敏性天然产物 5 必须在高压下操作，设备及工艺技术要求高，投资比较大 3 超临界流体萃取技术展望 当今，随着人们生活水平的不断提高，对工业污染的普遍关心，以及世界各地对食品管理卫生法规有日趋严格的趋势，天然产物，“绿色食品”将取得不断发展。然而，传统的天然产物分离，精制加工工艺中的压榨；加热；水汽蒸馏和溶剂萃取等工艺手段往往会造成天然产物中某些热敏性或化学不稳定性成分在加工过程中被破坏，改变了天然食品的独特“风味”和营养。而且加工过程溶剂残留物的污染也是不可避免的，因而人们一直在寻找新的天然产物加工新工艺，超临界流体萃取技术将有可能满足人们这一要求。所以在过去20年中，国际上在超临界流体萃取分离领域上投人大量研究工作。并在食品和香料加工领域取得一批有价值的应用成果，引起广泛关注。但超临界流体萃取并没有像有些人所期望那样取代传统的分离方法，特别是90年代以来发展趋势渐缓，没有新的，有影响力的工业化成果出现，综观其原因，超临界流体萃取存在着以下弊端： ⑴分离过程在高压下进行，设备一次性投资大。 ⑵萃取釜无法连续操作，造成装置的时空产生率比较低。 ⑶过程消耗指标不容忽视。 因此，超临界流体萃取技术的开发，应充分考虑其经济性能，只有那些能充分发挥该技术固有优点的过程才具有工业实用性的观点，正逐渐成为人们的共识。 我国超临界萃取技术历经引进和仿制设备，工艺技术等阶段，已逐步走向工业化。只有结合我国丰富天然产物资源开发出自己的分离新工艺，新技术才可能有进一步的发展，另外，目前我国超临界产品如何走向市场，也是本技术能否进一步发展的重大问题，殷切希望在全国同行努力下，使我国超临界流体萃取产业能够形成特色，走出一条自己的路。 
今天，当人类豪迈地飞往宇宙空间，当机器人问世，当高清晰度数字化彩电进入日常家庭生活，当克隆羊多利诞生惊动整体世界，当人们在为现代科学技术的神奇功能而叹为观止的时候，你是否了解化学工程的一个分支学科-----分离学科的优异功能在现代技术发展中的贡献呢？现代分离技术已经可以使产品的杂质含量低于十亿分之一，被誉为现代分离能手的溶剂萃取就是现代分离技术的一种。例如在核燃料的后处理中，用萃取分离技术对被辐射过的核燃料进行处理，提取人工核素不到239，其中铀和的收率均可以 999%，去除强放射性的物质的效果(去污系数)可以达到106~108。“溶剂萃取”作为一个名词，也许多数人不太熟悉，但作为一个实用的分离方法，却早已被人们应用于实践之中。溶剂萃液用于无机化合物的历史也是有案可查的。1842年皮尔歌德国首先发现用二乙醚可以从硝酸溶液中硝酸铀酰。随后人们又在实验中又发现了其它一些无机物也能被某些有机物所萃取，并据此初步建了半经验的液液平衡的等量关系，到19世纪末，能斯物利用热力学基本原理对液液平衡进行了进一步阐述，提出了著名的能斯特分配定律。该定律为萃取化学和化工的发展奠定了早期的理论基础。19世纪末到20世纪初，人们开始将崔琦分离技术应用于有机化工和石油化工领域中，如用脂类萃取醋酸，用液态二氧化硫作为去除芳笙。20世纪30年代，不太成功。因为，科技的力量是非常巨大的。
